В статье, опубликованной в журнале Forests освещаются усовершенствованные квазистатические методы наноиндентирования Берковича для повышения точности измерений сложных полимерных материалов, таких как стенки деревянных ячеек.

Исследование: передовой опыт квазистатического наноиндентирования по Берковичу клеточных стенок древесины. Изображение предоставлено: Digital Photo / Shutterstock.com

Традиционные методы предполагают, что образцы жестко закреплены, однородны и полубесконечны. Однако для получения точных результатов желательно недавно усовершенствованное квазистатическое наноиндентирование по Берковичу, поскольку оно обеспечивает способ исправления и обнаружения ошибок, связанных с обнаружением поверхности и структурной податливостью, возникающей из-за грязных зондов, характеристик наноиндентора и дрейфа смещения.

<img alt=" Два примера конструкции преобразователей, используемых в коммерческих наноинденторах. (a) Стандартный датчик TriboIndenter компании Bruker Hysitron (Миннеаполис, Миннесота, США) представляет собой емкостной датчик силы / смещения с тремя пластинами. Зонд прикреплен к центральной пластине, которая подвешена между двумя внешними пластинами с помощью листовых рессор. Чтобы измерить смещение, сигнал 180_ переменного тока в противофазе подается на две внешние пластины, создавая потенциал электрического поля между двумя внешними пластинами, равный нулю в центре. Напряжение, измеренное со средней пластины, калибруется для измерения смещения. Сила прикладывается к центральной пластине путем приложения большого смещения постоянного тока к нижней или верхней пластине, что создает электростатическое притяжение с центральной пластиной, которое можно откалибровать как силу. Преобразователь прикреплен к пьезо-сканеру, что позволяет использовать наноинденторный зонд в качестве стилуса для визуализации. (b) Корпорация KLA-Tencor (Милпитас, Калифорния, США) Nano Indenter G200 использует датчик электромагнитной силы и измеритель емкости для измерения смещения. Узел датчика также поддерживается листовыми рессорами. "Src =" https://d1otjdv2bf0507.cloudfront.net/images/news/ImageForNews_38344_4453946520659724789.jpg "width =" 728 "height =" 461 "/>

Два примера конструкции преобразователей, используемых в коммерческих наноинденторах. ( a ) Стандартный датчик TriboIndenter компании Bruker Hysitron (Миннеаполис, Миннесота, США) представляет собой трехпластинчатый емкостный датчик силы / смещения. Зонд прикреплен к центральной пластине, которая подвешена между двумя внешними пластинами с помощью листовых рессор. Чтобы измерить смещение, сигнал переменного тока 180 _ сдвинутый по фазе, подается на две внешние пластины, создавая потенциал электрического поля между двумя внешними пластинами, равный нулю в центре. Напряжение, измеренное со средней пластины, калибруется для измерения смещения. Сила прикладывается к центральной пластине путем приложения большого смещения постоянного тока к нижней или верхней пластине, что создает электростатическое притяжение с центральной пластиной, которое можно откалибровать как силу. Преобразователь прикреплен к пьезо-сканеру, что позволяет использовать наноинденторный зонд в качестве стилуса для визуализации. ( b ) Nano Indenter G200 корпорации KLA-Tencor (Милпитас, Калифорния, США) использует электромагнитный датчик силы и емкостной датчик для измерения смещения. Узел зонда также поддерживается листовыми пружинами. Изображение предоставлено: Джейкс, Дж. Э. и Стоун, Д. С.

От традиционного к улучшенному наноиндентированию

Проведение калибровочных испытаний из плавленого кварца для расчета податливости наноиндентора и функции площади зонда является обычной частью традиционного исследования наноиндентирования. Эти калибровки затем используются для расчета твердости и модуля упругости путем анализа графика зависимости нагрузки от глубины исследуемого материала.

Ключом к улучшениям является определение наноиндентирования при нескольких нагрузках, при котором механические характеристики оцениваются как функция размера наноиндентирования в каждой точке наноиндентирования.

Заменить импровизацию можно, полагаясь на непрерывные измерения жесткости (CSM), но требуются дополнительные усилия, чтобы сделать CSM надежным.

Основы наноиндентирования

Одна из базовых функций включает в себя приборы для определения нагрузки и смещений по отдельности, исполнительный механизм для выполнения заранее заданной функции нагрузки и способность точно определять наноиндентирование в образце.

Кроме того, анализируются базовая механика контакта и след нагрузки от глубины для определения упругих свойств, таких как модуль Юнга древесины. Кроме того, метод структурной податливости C _s применяется для изучения результатов наноиндентирования изгибающихся близлежащих краев в масштабе образца

.

Мультизагрузочные наноиндентирования выполняются для оценки точных C _s . Кроме того, чтобы получить максимально точную нагрузку (P) и глубину (h), пользователь должен построить функции нагрузки до наноиндентирования и экспериментальные методы. Также необходимо выбрать полностью плоский, чистый образец древесины, расположенный перпендикулярно направлению, в котором зонд наноиндентирования вдавливается в материал.

<img alt=" Схемы, иллюстрирующие потенциальные источники структурной податливости в наноиндентировании клеточной стенки древесины, включая (а) изгиб в масштабе образца, представленный деформациями в деревянной клеточной структуре, (б) свободный край, например, с пустым просветом, и (c) гетерофазный интерфейс, например, между CCML и вторичной клеточной стенкой S1. "src =" https://d1otjdv2bf0507.cloudfront.net/images/news/ImageForNews_38344_4453946520975692177.jpg "width =" 698 "height =" 345 "/>

Схемы, иллюстрирующие потенциальные источники структурной податливости при наноиндентировании клеточной стенки древесины, включая ( ) изгиб в масштабе образца, представленный деформации в ячеистой структуре древесины, ( b ) свободный край, например, с пустым просветом, и ( c ) гетерофазный интерфейс, например, между CCML и вторичной клеточной стенкой S1. Изображение предоставлено: Джейкс, Дж. Э., и Стоун, Д. С.

Материалы и методы

Образец поздней древесины сосны лоблоллиевой получают в условиях окружающей среды. Во время исследований температура активно не регулируется и колеблется между 24 и 26 градусами Цельсия. Более того, остаточные вмятины фиксируются с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) в контактном режиме с использованием усовершенствованной поверхностной микроскопии.

Алгоритм анализа

Чтобы обеспечить последовательность процесса, необходимо выполнить алгоритм анализа, который позволяет отбрасывать данные или улучшать их путем внесения изменений.

Во-первых, калибровка из плавленого кварца выполняется для определения C _м функции площади зонда и дефектов наконечника зонда Берковича. Во-вторых, изображения оттисков остаточного наноиндентирования используются для проверки расположения и качества наноиндентирования. Зонд с наноиндентором для получения этих изображений обычно используют сканирующую зондовую микроскопию (СЗМ) или АСМ.

В-третьих, предварительная кривая нагрузки-глубины проверяется для выявления аномального поведения полученных результатов. Если только крошечный процент наноинденций в наборе данных ведет себя ненормально, их следует удалить перед продолжением метода анализа.

После этого выполняется анализ отрыва до наноиндентирования для обнаружения грязных наконечников зонда. На следующем этапе смещение смещения измеряется и корректируется. Затем выполняется предварительный анализ, чтобы изучить, соответствуют ли какие-либо разгрузочные сегменты наноиндентированию с диаметром наноиндентирования, A _o ½ > 0,266 мкм. Наконец, обнаруживаются поверхностные погрешности, а затем результаты сравниваются с независимыми измерениями площади.

<img alt=" Схема, показывающая, как разработать эксперимент с использованием ряда дочерних клеток для изучения эффектов обработки, такой как адгезив или покрытие, на свойства клеточной стенки с высокой степенью чувствительности. "Src = "https://d1otjdv2bf0507.cloudfront.net/images/news/ImageForNews_38344_4453946521284722607.jpg" width = "500" height = "397" />

Схема, иллюстрирующая, как разработать эксперимент с использованием ряда дочерних клеток для изучения эффектов обработки, такой как адгезив или покрытие, на свойства клеточной стенки с высокой степенью чувствительности. Изображение предоставлено: Джейкс, Дж. Э. и Стоун, Д. С.

Результаты исследования

Чтобы выделить основные результаты этого исследования, первоначально были включены только наноиндентирования, имеющие по крайней мере три разгрузочных сегмента, соответствующих критерию размера. Более того, постоянные характеристики для A _o ½ > 0,266 мкм также указывали на то, что структурные соответствия были адекватно учтены и что не произошло значительной ошибки определения глубины на поверхности.

Наконец, наиболее важным результатом было то, что свойства не зависят от размера наноиндентирования A _o ½ > 0,266 мкм. Что касается улучшений, было рекомендовано провести один эксперимент для всех видов лечения и включить в данные как можно больше информации.

Наноиндентирование – ценный инструмент

Наноиндентирование оказалось эффективным методом определения механических характеристик сложных материалов микрометрового размера, таких как стенки деревянных ячеек. Точность квазистатических измерений твердости и модуля упругости по Берковичу в сложных материалах, таких как стенки ячеек древесины, была улучшена с использованием методов наноиндентирования и программы анализа, предложенной в этом исследовании.

Продолжить чтение: https://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=5890.[19459019visible

Дополнительная литература

Джейкс, Дж. Э. и Стоун, Д. С. (2021) Лучшие практики квазистатического наноиндентирования по Берковичу клеточных стенок древесины. Леса, 12 (12). Доступно по адресу: https://www.mdpi.com/1999-4907/12/12/1696[19459007impression

Отказ от ответственности: мнения, выраженные здесь, принадлежат автору, выраженному в их личном качестве, и не обязательно отражают точку зрения AZoM.com Limited T / A AZoNetwork, владельца и оператора этого веб-сайта. Этот отказ от ответственности является частью Условий использования этого веб-сайта.